二甲基砜的合成 1.1  紫外线照射下的氧化  (CH3)2S + 1/2 O2→ (CH3)2SO (CH3)2SO + 1/2 O2 → (CH3)2 SO2  把氧气经紫外线照射，通入二甲基亚砜溶液，在紫外线照射下进行氧化反应，生成的二甲基砜，用冰盐水冷冻使结晶析出。分离。需要时可再重结晶。这氧化过程也是自然界二甲基硫生成二甲基亚砜和二甲基砜过程。  1.2  氧化氮氧化[6]  (CH3)2SO + NO2   → (CH3)2SO2 + NO  二甲基亚砜投入反应釜内，加热到140~146℃，通入二氧化氮进行氧化。反应废气用氧氧化成二氧化氮再返回反应。反应完用冰盐水冷却，结晶出二甲基砜，过滤得白色针状结晶粗品。经蒸馏收集138~145℃（740mmHg）馏分为成品。 1.3  双氧水氧化[7][8]   (CH3)2SO + H2O2  →  (CH3)2 SO2 +H20 反应釜内投入二甲基亚砜，加热至90~100℃，滴加27.5%过氧化氢，回流反应，滴加完过氧化氢，继续反应数小时。过滤，用冰盐水冷却使二甲基砜结晶析出，离心分离,结晶用95%乙醇洗涤或重结晶得精品。烘干。母液浓缩后结晶回收。总收率90%~92%。  收稿日期：2003-12-23  作者简介：张勇（1976—），助理工程师，从事甲壳素系列衍生物的制备与生产及保健食品研究。  2  保健食品和医药用二甲基砜质量和毒理学 

　　二甲基砜在生物体内的毒性类似于水。半致死量LD50大于20g/kg·bw。也就是对体重75kg的成年人，其半致死量相当于1500g，因此可以认为是无毒物。曾给百名人员试验，每日口服2g二甲基砜数年，未发现任何毒性[1]。  二甲基砜的原料二甲基亚砜的半致死量LD50为18g/Kg·bw ，也属无毒物。  曾对年龄18~30岁健康男人，在10d内，每天给予5ml（10%二甲基亚砜+10%二甲基砜）混合液，每 136    《广州食品工业科技》 总 Guangzhou Food Science and Technology Vol.20 No.2(80)  天四次口服。每天进行两次标准血液学和生化试验（包括肝和尿功能试验，血糖、血清和血气），每天检测尿。并由电子心动图来判断心酶水平。试验表明无毒或任何不利现象[10]。   由0.1%~5%氧化嘌呤醇（或别嘌呤醇）与0.1%~0.5%二甲基砜（或二甲基亚砜）配成的混合液，进行毒理学研究，无死亡、不适、疲劳、扰动、昏睡、呼吸困难、衰弱、呕吐或腹泻的现象[11]。  

　　但由于制备工艺不同，作为保健食品和医药用，二甲基砜毒理学试验应达到：  （1）对两种性别的大、小鼠经口服急性毒性（LD50）均大于10.00g/Kg·bw，根据急性毒性分级，属实际无毒。  （2）大鼠蓄积毒性试验：蓄积系数K>5,属于弱蓄积。   （3）遗传毒性试验(Ames试验、雄性小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验、小鼠精子畸形试验)三项结果均为阴性。